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一種制備無機氧化錳納米線、納米管和納米棒的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510242742.X

申請日:

2015.05.13

公開號:

CN104878469A

公開日:

2015.09.02

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情:

發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):D01F 6/26申請公布日:20150902|||實質審查的生效IPC(主分類):D01F 6/26申請日:20150513|||公開

IPC分類號:

D01F6/26; D06M11/36; D01D5/00

主分類號:

D01F6/26

申請人:

揚州大學

發明人:

賈哲華; 萬青; 董斌; 趙有華

地址:

225009江蘇省揚州市大學南路88號

優先權:

專利代理機構:

南京理工大學專利中心32203

代理人:

鄒偉紅; 唐代盛

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內容摘要

本發明公開了一種制備無機氧化錳納米線、納米管和納米棒的方法。包括如下步驟:將乙酸錳加入乙醇中,攪拌溶解,然后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),攪拌至完全溶解,即得到紡絲溶液;將上述紡絲溶液進行靜電紡絲,得Mn(Ac)2/PVP復合纖維,將其剪成不大于2*2cm的小方塊,干燥后待用;將上述干燥后的纖維在空氣中進行退火處理,先固定升溫速率為5℃/min,改變Mn/PVP質量比,得到不同直徑的納米管;再固定Mn/PVP質量比為1:2,改變升溫速率分別為1℃/min和10℃/min,分別得到納米線和納米棒。本發明過程中操作和制備工藝簡單,可控性好,產率高、環境友好。該方法制備的材料實現了直徑/內徑真正的納米級,可應用在超級電容器、催化、磁學等方面。

權利要求書

權利要求書
1.  一種制備無機氧化錳納米線、納米管和納米棒的方法,其特征在于,包括如下步驟:
第一步,將乙酸錳加入乙醇中,攪拌溶解,然后加入PVP,攪拌至完全溶解,即得到紡絲溶液;
第二步,將上述紡絲溶液進行靜電紡絲,得Mn(Ac)2/PVP復合纖維,將其剪成不大于2*2cm的小方塊,干燥后待用;
第三步,將上述干燥后的纖維在空氣中進行退火處理,先固定升溫速率為5℃/min,改變Mn/PVP質量比,得到不同直徑的納米管;再固定Mn/PVP質量比為1:2,改變升溫速率分別為1℃/min和10℃/min,分別得到納米線和納米棒。

2.  如權利要求1所述的制備無機氧化錳納米線、納米管和納米棒的方法,其特征在于,第一步中,PVP的分子量為130萬,紡絲溶液中PVP的質量分數為10%,乙酸錳與PVP的質量比為1:2-3:2。

3.  如權利要求1所述的制備無機氧化錳納米線、納米管和納米棒的方法,其特征在于,第二步中,靜電紡絲工藝參數為:紡絲電壓為15-20kV,接收距離為15-25cm,紡絲液流速為0.1-0.3mm/min,注射器的傾斜角度為15°。

說明書

說明書一種制備無機氧化錳納米線、納米管和納米棒的方法
技術領域
本發明涉及一種無機氧化錳納米線、納米管和納米棒的制備方法,屬于納米材料制備領域。
技術背景
納米級材料具有表面效應、量子尺寸效應等優點,因此,它們在諸多方面表現出常規材料所不具備的特性。一般地,納米級材料包括納米線、納米管、納米棒等。因其具有獨特和新穎的電學、光學、磁學、機械等性質,使其成為納米技術研究的熱點。納米級材料在超級電容器、催化、光電器件、傳感器等領域有著重大的研究意義。
錳離子的價態有Mn2+,Mn3+和Mn4+三種,對應的氧化物有MnO、MnO2、Mn2O3和Mn3O4。氧化錳是一種在催化、電化學和磁學方面有著廣泛用途的材料。納米級的氧化錳材料因其良好的電化學、催化和磁性性能引起了廣大工作者的研究興趣。因為納米級氧化錳材料具有資源廣泛、價格低廉、環境友好的優點,以及良好的電化學性能和催化性能在儲能器件領域尤其作為超級電容器的電極材料方面引起了廣泛的關注。
氧化錳納米材料的制備方法較多,其原理基于Mn2+的氧化反應或MnO4-的還原反應,常見的制備方法有液相共沉淀法、溶膠凝膠法、電沉積法、水熱法和熱分解法。液相共沉淀法的反應過程及產物的形貌不易控制;溶膠-凝膠法的操作條件苛刻,凝膠化、干燥、熱處理過程周期長,焙燒過程中晶粒容易團聚,雜質容易混入;電沉積法過程中不易控制材料的形貌,且多用于錳氧化物與其他電極材料的復合;水熱法的應用范圍較窄,熱分解法過程中反應所需能量高,所得產物可能具有多種氧化態混合成分,產物尺寸及形貌不可控。
發明內容
本發明的目的是提供一種無機氧化錳納米線、納米管和納米棒的制備方法。
實現本發明目的的技術解決方案是:一種制備無機氧化錳納米線、納米管和納米棒的方法,包括如下步驟:
第一步,將乙酸錳加入乙醇中,攪拌溶解,然后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),攪拌至完全溶解,即得到紡絲溶液;
第二步,將上述紡絲溶液進行靜電紡絲,得Mn(Ac)2/PVP復合纖維,將其剪成不大于2*2cm的小方塊,干燥后待用;
第三步,將上述干燥后的纖維在空氣中進行退火處理,先固定升溫速率為5℃/min,改變Mn/PVP質量比,得到不同直徑的納米管;再固定Mn/PVP質量比為1:2,改變升溫速率分別為1℃/min和10℃/min,分別得到納米線和納米棒。
第一步中,聚乙烯吡咯烷酮的分子量為130萬,紡絲溶液中聚乙烯吡咯烷酮的質量分數為10%,乙酸錳與聚乙烯吡咯烷酮的質量比為1:2-3:2。
第二步中,靜電紡絲工藝參數為:紡絲電壓為15-20kV,接收距離為15-25cm,紡絲液流速為0.1-0.3mm/min,注射器的傾斜角度為15°。
本發明具有的優點及積極效果在于:
1.靜電紡絲技術制備氧化錳納米材料具有操作和制備工藝簡單,實驗條件溫和,形貌直徑可控,環境友好等優點。
2.通過靜電紡絲法制備的氧化錳納米線、納米管和納米棒,真正實現了直徑/內經為納米級,該納米材料可應用在超級電容器、催化、磁學等方面。
3.通過控制Mn/PVP的質量比,可以得到不同尺寸的無機氧化錳納米管,通過控制升溫速率,可以得到無機氧化錳納米線和納米棒。
附圖說明
圖1為本發明利用靜電紡絲技術制備氧化錳納米材料的過程原理示意圖。
圖2為實施例1中Mn/PVP質量比為1:2,升溫速率5℃/min,退火溫度500℃,恒溫1h下的SEM圖。
圖3為實施例4中Mn/PVP質量比為1:2,升溫速率1℃/min,退火溫度500℃,恒溫2h下的SEM圖。
圖4為實施例5中Mn/PVP質量比為1:2,升溫速率10℃/min,退火溫度500℃,恒溫3h下的SEM圖。
具體實施方式
如圖1,下述各實施例采用靜電紡絲技術制備Mn(Ac)2/PVP復合纖維。
實施例1:乙酸錳/聚乙烯吡咯烷酮質量比為1:2。
稱取1g的乙酸錳加入18g的乙醇中,攪拌溶解后,稱取2g的聚乙烯吡咯烷酮加入已溶解好的溶液中,攪拌至溶液呈澄清透明狀,即得到紡絲液。將紡絲液裝入靜電紡絲裝置中進行紡絲,紡絲電壓為15kV,接收距離為20cm,紡絲液流速為0.1mm/min,注射器的傾斜角度為15°,得到50%Mn/PVP復合納米纖維。將纖維在空氣中進行退火 處理,以5℃/min的升溫速率從室溫升溫至500℃,恒溫1h,即得到無機氧化錳納米管。碳化過程中的升溫速率對材料的形貌有著重要的影響,升溫速率過高過低都不利于碳纖維的性能,而且影響纖維的形貌。通過控制升溫速率來控制纖維不同的形貌,具有傳統納米材料制備方法所不具備的纖維直徑均勻、形貌可控、操作簡單等優點。納米管的內徑為500-800nm。所制備的無機氧化錳納米管形貌如圖2所示。
實施例2:乙酸錳/聚乙烯吡咯烷酮質量比為1:1。
稱取2g的乙酸錳加入18g的乙醇中,攪拌溶解后,稱取2g的聚乙烯吡咯烷酮加入已溶解好的溶液中,攪拌至溶液呈澄清透明狀,即得到紡絲液。將紡絲液裝入靜電紡絲裝置中進行紡絲,紡絲電壓為18kV,接收距離為15cm,紡絲液流速為0.15mm/min,注射器的傾斜角度為15°,得到100%Mn/PVP復合納米纖維。將纖維在空氣中進行退火處理,以5℃/min的升溫速率從室溫升溫至500℃,恒溫2.5h,得到無機氧化錳納米管。納米管的內徑為600-800nm。
實施例3:乙酸錳/聚乙烯吡咯烷酮質量比為3:2。
稱取3g的乙酸錳加入18g的乙醇中,攪拌溶解后,稱取2g的聚乙烯吡咯烷酮加入已溶解好的溶液中,攪拌至溶液呈澄清透明狀,即得到紡絲液。將紡絲液裝入靜電紡絲裝置中進行紡絲,紡絲電壓為20kV,接收距離為15cm,紡絲液流速為0.2mm/min,注射器的傾斜角度為15°,得到150%Mn/PVP復合納米纖維。將纖維在空氣中進行退火處理,以5℃/min的升溫速率從室溫升溫至500℃,恒溫3h,即得到無機氧化錳納米管。納米管的內徑為(550-800)nm。
實施例4:升溫速率為1℃/min。
稱取1g的乙酸錳加入18g的乙醇中,攪拌溶解后,稱取2g的聚乙烯吡咯烷酮加入已溶解好的溶液中,攪拌至溶液呈澄清透明狀,即得到紡絲液。將紡絲液裝入靜電紡絲裝置中進行紡絲,紡絲電壓為15kV,接收距離為25cm,紡絲液流速為0.25mm/min,注射器的傾斜角度為15°,得到50%Mn/PVP復合納米纖維。將纖維在空氣中進行退火處理,以1℃/min的升溫速率從室溫升溫至500℃,恒溫2h,即得到無機氧化錳納米線。納米線的直徑為250-500nm。所制備的無機氧化錳納米線形貌如圖3所示。
實施例5:升溫速率為10℃/min。
稱取1g的乙酸錳加入18g的乙醇中,攪拌溶解后,稱取2g的聚乙烯吡咯烷酮加入已溶解好的溶液中,攪拌至溶液呈澄清透明狀,即得到紡絲液。將紡絲液裝入靜電紡 絲裝置中進行紡絲,紡絲電壓為20kV,接收距離為20cm,紡絲液流速為0.3mm/min,注射器的傾斜角度為15°,得到50%Mn/PVP復合納米纖維。將纖維在空氣中進行退火處理,以10℃/min的升溫速率從室溫升溫至500℃,恒溫3h,即得到無機氧化錳納米棒。納米棒的直徑為500-800nm。所制備的無機氧化錳納米棒形貌如圖4所示。

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